第三屆全國質譜分析學術報告會“新儀器新技術”分會場精彩報告節選

時間:2017-12-16 13:55:00 來源:儀器信息網 添加人:admin

  2017年12月11日,為期三天的“第三屆全國質譜分析學術報告會”在美麗的廈門圓滿閉幕。本屆會議開設“新儀器新技術”、“蛋白組學與代謝組學”、“新型離子源”、“質譜在醫藥研究中的應用”、“有機/生物質譜新方法”、“無機質譜”、“環境與食品安全分析”七個主題分會場。儀器信息網節選了“新儀器新技術”分會場部分精彩報告。

  “新儀器新技術”分會場

  清華大學教授 歐陽證

  報告題目:血液中脂肪酸類生物標志物的原位采樣質譜分析新方法

  脂質是哺乳動物細胞的主要組成成分,其變化與疾病的發生、發展密切相關。生物樣品特別是血液中的脂質研究,可揭示一些重要的生物標志物,為疾病診斷和治療提供重要的依據。質譜技術是目前脂質組研究的主要工具,可用于復雜生物樣品中不同類型脂質的定性、定量分析。然而,無論是LC-MS 法還是Shot-gun MS 法都需要較長時間的樣品前處理或分離過程,樣品消耗量也較大,無法實現快速、實時的脂類疾病診斷生物標志物篩選、鑒定和定量。歐陽證介紹了他們課題組提出的一種快速采樣-直接質譜分析方法,可直接對血液等樣品中的脂質進行快速鑒定及定量分析。該方法基于多孔有機聚合物薄層修飾的毛細管內微采樣技術,利用多孔聚合物的橋梁作用,實現脂肪酸分子在生物體液樣品與有機溶劑之間的快速轉移和富集。與納噴法聯用,可對脂肪酸進行直接質譜分析。該方法可在2 min 內得到2-5 μL 血液樣品中的脂肪酸種類信息。與Paternò–Büchi光化學衍生化方法聯用,可實現血液中不飽和脂肪酸的快速定量及C=C 異構體分析。該方法已應用于Ⅱ型糖尿病患者血液中脂肪酸的分析,對約30 種游離脂肪酸實現了快速鑒定,結合PB 反應-中性丟失掃描串聯質譜方法,發現了若干C=C 位置異構體,并對代表性的不飽和脂肪酸進行了定量分析。與健康人血漿比較,發現部分不飽和脂肪酸含量存在生物學顯著性差異。他指出,基于多孔聚合物薄層修飾的快速采樣-直接質譜分析法是血液生物體液樣品中脂肪酸分析的有效方法,同時也提示血液中部分不飽和脂肪酸可成為Ⅱ型糖尿病的潛在生物標志物。

  臺灣中山大學教授 謝建臺

  報告題目:Thin Layer Chromatography-Mass Spectrometry

  薄層色譜是將化學和生物化學混合物在硅膠薄層板上分離的技術。該技術具有的優勢,包括樣品用量少,無需樣品制備,操作方便,性價比高,容量大,一次性使用,多個樣品同時分離等。這使得TLC相較于柱色譜技術有更為廣泛地應用。TLC板上分離的樣品斑點通常用化學或光學方法來觀察,但這些檢測方法無法提供分析物的分子量和結構等信息。薄層色譜與質譜聯用能實現在TLC板上直接表征化合物。謝建臺介紹了他們課題組在過去的幾年中開發出的幾種敞開式質譜接口,如overrun TLC-ESI/MS、 TLC-ELDI/MS和TLC-LIAD-ESI/MS,可用于直接、快速、高通量表征薄層板上分離的樣品斑點。利用高通量TLC-ELDI/MS 法分析染料、胺、原油、植物提取物和藥物片劑等樣品,其檢測限低于納克水平,每天可以篩選超過400個薄層板。近,謝建臺課題組又開發出了火焰誘導解吸常壓化學電離源。DFAPCI是通過微型火焰熱解吸和電離樣品表面物質,與TLC-MS聯用可快速鑒定薄層板上的揮發性和半揮發性有機化合物。由于通過微型火焰火炬只有極少量的熱能被帶到系統,成功地避免了 TLC板上的分析物產生過多離子碎片。

  中國科學院大連化學物理研究所教授 李海洋

  報告題目:高分辨離子遷移譜新技術及其應用

  離子遷移譜是一種利用離子的遷移率差異在均勻電場中分離和測量的技術。由于其簡單、快速和高靈敏等特點,在炸藥和毒品的現場稽查、化學戰劑的工業有毒氣體的監測和過程在線分析等方面發揮不可替代作用。針對目前常用電離源存在的問題以及IMS分辨能力等方面,李海洋介紹了他們課題組的研究進展:提出了一種基于VUV 光電離新型負離子電離源,可以高效產生CO3-和CO4-反應離子,而且可以控制氣流方向進行快速切換。不僅提升了硝基類炸藥的靈敏度,減小誤報率,而且避免放射性63Ni 的安全風險。提出了一種試劑增強的光電離正離子電離源,結合動態熱解析分離技術,可以在復雜基質中高靈敏測量TATP 和HMTD 炸藥的方法。結合原位酸化,提出了黑火藥和難揮發無機鹽炸藥的IMS 測量方法。提出高電場萃取離子遷移譜技術,通過電離區施加一個高速切換的高壓脈沖與離子門同步, 大大提高離子的穿透效率,將離子利用率從1提高到20,DMMP 的靈敏度提高30 倍以上。

  廈門大學教授杭緯

  報告題目:近場納米分辨成像質譜儀的研制

  隨著現代納米科技的迅猛發展,如何在微納尺度下實現對新型納米材料、微電子學、生命科學等研究領域原位表征及成像,成為了科學家們亟需解決的科學問題。目前對無機材料或有機生物樣品的表面形貌及化學成分分析主要采用掃描探針顯微鏡和質譜。與掃描探針顯微鏡相比,質譜可以提供除了樣品形貌信息以外的所有分子及元素組成信息。目前,主流的納米空間分辨的質譜成像技術只有二次離子質譜。而SIMS 由于操作繁瑣,造價與維護費用昂貴,基體效應嚴重而應用受限。激光采樣技術由于衍射極限的限制,常見的空間分辨率一般為5-200 微米,無法滿足當今微納尺度分析及成像的前沿需求。杭緯著重介紹了他們課題組自主研發并搭建的近場激光解吸/激光后電離飛行時間質譜儀。該質譜儀可同時且原位地獲得高空間分辨率的微區樣品表面三維形貌圖以及質譜成像圖。與傳統的大氣壓近場剝蝕系統只能獲得低微米分辨率不同,該儀器的近場剝蝕及電離過程都在高真空中進行,避免了大氣壓下的傳輸損失,同時激光后電離源的引入大大提高電離效率及儀器的靈敏度,降低了檢出限,因此可以獲得亞微米甚至納米空間分辨率的質譜成像。作為儀器離子源的一部分,AFM 系統的引入使該儀器同時具備了質譜成像及樣品表面三維形貌成像的功能,可進行真實的XYZ 三維重構后的化學成像圖,拓展了質譜技術在微納尺度原位表征的能力。

  西北核技術研究所研究員 李志明

  報告題目:激光共振電離質譜技術及應用

  激光共振電離質譜是激光共振電離技術與質譜技術相結合所形成的一門新型質譜分析技術,能有效避免熱表面電離質譜、電感耦合等離子體質譜等商用質譜儀固有的同量異位素干擾問題,能實現強基體干擾下的超痕量核素的同位素分析,在地質、環境、天體物理等領域具有較好應用前景。李志明介紹了他們課題組在激光共振電離質譜關鍵技術研究和設備研制方面的工作,成功研制了基于磁電雙聚焦質量分析器和飛行時間質量分析器的激光共振電離質譜儀。儀器的質量分辨率達到500 以上,豐度靈敏度達到10-10。通過在核科學和國家安全敏感領域開展應用技術研究,建立了鈾、钚、釤、釹、錫等5 種核素的樣品前處理、原子化源制樣技術以及激光共振電離質譜的分析測試技術和方法,對低豐度U-236測定豐度靈敏度好于10-10,探測靈敏度達亞飛克量級;對于大量鈾下Pu-238 的同位素選擇性達到107,儀器對Pu 探測限好于105 原子。研發的激光共振電離質譜儀不僅用于核測試、核保障、核安全及核取證等領域中復雜基質中低豐度同位素測試,以解決國家安全和敏感領域的長壽命核素分析難題;還可拓展用于新能源堆中關鍵核參數測定,以及用于長壽命核素示蹤研究的環境、生物、生命等眾多科學領域以及國民經濟眾多場合。

  清華大學教授 莫宇翔

  報告題目:真空紫外光脫附/電離質譜成像新裝置

  質譜成像廣泛應用于材料,生物,藥學等領域的研究。目前廣泛使用的質譜成像方法為SIMS、MALDI和DESI。SIMS 的空間分辨率可達亞微米,但僅能獲得小質量的樣品碎片成像信息;MALDI 可以得到大質量母體離子,但由于基質效應,該方法的空間分辨率僅能達到10 微米級別,難于實現微小尺寸樣品質譜成像。DESI 是一個軟電離方法,能探測質量大于100 的分子,但是其空間分辨率很低,接近150 微米。波長為120-150 nm的VUV 光源能電離氣相中的大部分生物化學分子且容易被樣品吸收、作用深度淺。為了獲取較高的空間分辨率以及較大質量的樣品分子信息,莫宇翔團隊近研制的一臺真空紫外光脫附/電離質譜成像裝置。他向與會者介紹了這方面工作。將三束準直基頻光通過恒溫的汞蒸氣池,利用四波混頻產生波長為125.4 nm 的高強度VUV 激光。通過設計分光和聚焦光路,將VUV 光聚焦在石英片上, 濺射孔的直徑約為4 微米,面積約為8 平方微米。利用該儀器,測試了很多樣品的質譜,如:染料分子Nile red和肽段FGB。通過這些測試發現:靈敏度比SIMS 方法高, 碎片率比SIMS 方法少。通過對果蠅大腦切片進行質譜成像,發現VUVDI-MSI 能獲得清晰的樣品輪廓信息和果蠅復眼結構。質譜信號集中在質量數100-600, 而SIMS 質譜信號集中在質量數100 以內。莫宇翔表示,他們團隊將進一步提高VUVDI MSI 裝置的空間分辨率和質量分辨率。

  復旦大學教授 丁傳凡

  報告題目:高階場對四極質譜性能的影響及其高分辨分析方法

  丁傳凡向與會者介紹了提高四極質譜儀分辨率的方法研究。在主射頻電源頂部使用兩個交流電源,可以通過在穩定區域尖端附近的X邊界處創建一條窄且長的穩定帶,從而對質量圖進行適當的修改。這些新開發的x波段穩定區類似于高穩定區,具有高質量分辨率和快速質量分離,能克服四極桿正常運行的局限性,保持使用穩定區的優勢。新的工作模式下質量分辨率為10000,離子停留時間僅為100個射頻周期。此外,離子傳輸效率不僅受x波段使用的影響,而且高于正常工作模式。該模式的特點是一維質量過濾,特別是對用圓棒構建的四極質量濾波器來說,對非線性場失真不敏感。通過對軌道不穩定性指數增量的模擬和理論計算,達到更快的質量分離。由于x波段位于穩定區域的尖端附近,該模式保留了傳統技術克服邊緣場效應和提高離子傳輸效率的優點。模擬結果表明,該方法不需要任何機械結構的修改,只需要稍微復雜的電氣應用方法。

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